隨著近年對(duì)生態(tài)平衡和海洋水環(huán)境的重視，氧化亞銅粉末作為船舶防污底漆的主要消殺劑于 2012年后被禁止使用，而吡啶硫酮鹽由于其低毒性及良好的消殺抗污效果將會(huì)被廣泛使用。目前合成的吡啶硫酮銅多為顆粒狀、針狀的晶型結(jié)構(gòu)，片晶形狀相對(duì)于針狀結(jié)構(gòu)有高的表面積，提供了更高的殺蟲保護(hù)作用，因此更有利于吡啶硫酮銅用于涂料等產(chǎn)品中的防污，同時(shí)片狀結(jié)構(gòu)的顆粒可以得到有利的堆積密度、分散性，易于研磨。下面就一來(lái)看看吧。

制備 2 μm 左右的片狀結(jié)構(gòu)的吡啶硫酮銅用于防污消殺，同時(shí)制備復(fù)合吡啶硫酮銅顆粒來(lái)增強(qiáng)吡啶硫酮銅在硬性污垢方面的防污效果，值得深入研究。

合成吡啶硫酮鈉的重要中間體為 2-氯吡啶氮氧化物(2-PCL-N-氧化物) ，它可以由2-氯吡啶( 2-PCL) 在鎢酸和磷酸的催化下與雙氧水反應(yīng)制得，其中催化劑需要用微過(guò)量氫氧化鈣進(jìn)行回收，然后再加入碳酸鈉沉淀殘余的鈣離子， 終過(guò)濾掉固體鈣鹽得到澄清的2-氯吡啶氮氧化物溶液， 再經(jīng)過(guò)精餾塔精餾除去未反應(yīng)的原料2-氯吡啶得到符合企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的合格品。

1、原料及儀器

2-氯吡啶( 2-PCL，99.5%) ;雙氧水( H2O2，50%) ;鎢 酸( H2WO4，98%) 、磷酸( H3PO4，85%) ;硫氫化鈉( NaSH，分析純) 、碳酸鈉( Na2CO3， 分析純) 、氫氧化鈣( Ca( OH) 2， 分析純) 。數(shù)顯 60 電動(dòng)攪拌器，IKA;S20K 型 pH 計(jì)，METTLER TOLEDO;PFX195 色度儀， Lovibond; JB-30 實(shí)驗(yàn)室精餾裝置。

2、合成方法

在裝有電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)、球形冷凝 器 和 恒 壓 滴 液 漏 斗 的 250 mL 四 口 燒 瓶 中 加 入 100 g2-PCL， 5 g 鎢酸， 1 g 磷酸， 50 mL 水進(jìn)行攪拌升溫， 當(dāng)溫度達(dá)到 65 ℃ 時(shí)開始滴加 H2O2 65 mL， 通過(guò)水浴鍋控制溫度在65～75 ℃之間， 反應(yīng)結(jié)束后取樣分析， 當(dāng) H2O2 的殘余量<2%時(shí)， 冷卻2-PCL-N-氧化物溶液到 50 ℃ ， 然后加入約4.5g(大約氮氧化物溶液重量的 3%) Ca( OH) 2 粉末，調(diào)整 pH 到9. 5～10. 5之間， 停留3 h， 此時(shí)Ca (OH) 2微過(guò)量，加入適量Na2CO3 攪拌 30 min 后通過(guò)壓濾裝置壓濾得到 2-PCL-N-氧化物溶液， 終進(jìn)入精餾裝置中進(jìn)行精餾。隨后， 在 80 ℃下往精餾液中滴加 95 mL 38%的 NaSH 溶液， 同時(shí)用 32%的氫氧化鈉中和反應(yīng)生成的氯化氫， 控制溶液pH在9. 0～11.5之間， 充分反應(yīng)后得終產(chǎn)品吡啶硫酮鈉溶液。

中間體2-氯吡啶氮氧化物溶液中加入碳酸鈉可以顯著降低鈣離子含量;氮氧化物溶液中的鈣離子可以使其在精餾過(guò)程中保持穩(wěn)定;碳酸鈉的加入會(huì)使氮氧化物及吡啶硫酮鈉的色度變差，加入的碳酸鈉量越高， 氮氧化物和吡啶硫酮鈉的色度變得越差， 出于結(jié)果產(chǎn)品的綜合考慮， 碳酸鈉的加入量為0.4%( 相對(duì)氮氧化物的量) 為合適量。

以上就是小編給大家介紹的有關(guān)于吡啶硫酮鈉的制備方法，希望看完之后能夠?qū)Υ蠹矣兴鶐椭９局饕a(chǎn)吡啶硫酮鈉、辛氧基甘油、2.3-二甲基-2.3-二苯基丁烷等防霉消殺劑，如果您對(duì)這些產(chǎn)品有所需求，歡迎前來(lái)咨詢或是蒞臨指導(dǎo)。